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論文

電子線を用いたケイ素高分子からのマイクロセラミック材料の開発

杉本 雅樹

工業材料, 53(12), p.75 - 79, 2005/12

本稿は耐熱・耐蝕性に優れた炭化ケイ素(SiC)のマイクロチューブをケイ素高分子から合成する新技術について述べている。具体的には、ケイ素高分子を繊維化し電子線照射で表面のみ酸化して架橋させ、未架橋の繊維内部を溶媒で抽出することで中空構造を形成し、その後不活性ガス中で熱処理してセラミックに転換する手法についての解説である。SiCマイクロチューブの長さは約20cm程度で、その壁厚を電子線照射条件によりその壁厚を2$$sim$$20$$mu$$mの範囲で制御可能である。1000$$^{circ}$$Cを超える耐熱性と耐蝕性を有し、また、アモルファス構造を利用したガス選択分離性を付与可能であることから、比表面積の大きなマイクロチューブを用いた高効率フィルターや吸着材等への応用が期待できる。

論文

炭化ケイ素マイクロチューブの開発

杉本 雅樹

放射線と産業, (105), p.29 - 34, 2005/03

SiCの前駆体高分子であるポリカルボシラン繊維を、電子線により表層のみ酸化架橋し、未架橋の内部を溶媒で抽出し、その後セラミック化することでSiCマイクロチューブを合成するプロセスを開発した。この電子線を用いた新規製造法と、電子線による表面酸化のメカニズム,SiCマイクロチューブの肉厚の制御法等について解説し、新規なSiC系材料について紹介する。

論文

電子線の照射効果で実現した炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブ

吉川 正人; 杉本 雅樹

コンバーテック, 32(8), p.56 - 60, 2004/08

ポリカルボシランを溶融紡糸して得た繊維を、室温の酸素含有雰囲気で電子線照射すると、その繊維表面だけが選択的に酸化架橋して不融化する性質を応用し、外径15$$sim$$150$$mu$$mの炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブを、大量に再現性よく合成する手法について解説した。この解説では、放射線酸化物の架橋反応による不融化のメカニズムを詳細に明らかにするとともに、SiCマイクロチューブの壁厚が、電子線の線量率を変化させることにより、制御可能であることを示した。また、中空化メカニズムの追求では、両端から未架橋部分が抽出されて中空化することを、写真等を用いて視覚的に明らかにした。

論文

高分子繊維を前駆体とするSiCセラミック繊維合成への放射線利用

瀬口 忠男

繊維と工業, 57(4), p.P105 - P109, 2001/04

ケイ素系高分子「ポリカルボシラン」の繊維を前駆体とし、これを放射線で架橋し不融化処理してSiCの繊維に転換する技術開発を行った。放射線架橋の方法とこれによる酸化の防止により、SiC繊維の耐熱性を格段に向上させた。また、この技術を実用化に結びつける開発研究を電子線照射によって達成した。

論文

電子線照射を用いたSiC/SiC複合材料の開発

杉本 雅樹

工業材料, 49(1), p.72 - 76, 2001/01

ケイ素系高分子をマトリックスを用いたSiC/SiC複合材料の製造プロセスに、放射線照射を応用することで優れた特性のSiC/SiC複合材料を開発した。本稿ではその製造法と特長について述べる。

論文

Application of electron beam curing for silicon carbide fiber synthesis from blend polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Proceedings of International Symposium on Prospect for Application of Radiation towards the 21st Century, p.139 - 140, 2000/03

これまでに、ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから、電子線不融化を用いて、細径SiC繊維が合成されることが明らかになっているが、その際のSiC収率がポリカルボシランから合成されるものよりも低いという問題があった。そこで、このブレンドポリマーに高線量の電子線を照射して不融化すると、SiC収率が増加することが明らかになった。また、電子線照射後、ESR測定・ガス分析を行い、照射時に起こる反応について考察した。

論文

Synthesis of SiC-based fibers derived from hybrid polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 159-160, p.107 - 111, 1999/00

ポリカルボシランに、新規なケイ素系ポリマーであるポリビニルシランをブレンドしてハイブリッドプレカーサーを作成し、このプレカーサーを溶融紡糸して繊維形状とした。この繊維に真空中電子線を照射することにより不融化処理を行い、その後、アルゴンガス中、1273Kで熱分解させることによりSiC系繊維を合成した。得られたSiC系繊維の特性について調べた結果を報告する。

論文

シリコンカーバイド繊維

瀬口 忠男

ケイ素化学協会誌, (9), p.24 - 25, 1998/11

シリコンカーバイド繊維の製造技術について、製造方法とその特性、放射線利用による耐熱性の向上、今後の展望について解説した。

論文

耐熱絶縁性窒化ケイ素繊維の製造とその応用

瀬口 忠男

第22回日本アイソトープ・放射線総合会議論文集, 0, p.A330_1 - A330_10, 1996/00

窒化ケイ素繊維は高分子繊維をプリカーサーとして合成されるが、この合成プロセスに放射線照射を利用することにより、電気絶縁性、耐熱性、高強度の長繊維を製造する技術を開発した。この繊維を用いて、可とう性のある電線ケーブルを試作した。これは1000$$^{circ}$$Cまでの高温環境で使用できる。

論文

Reaction mechanisms of SiC fiber synthesis from radiation cured polycarbosilane fiber

杉本 雅樹; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Material Chemistry 96: Proc. of Int. Symp. on Material Chemistry in Nuclear Environment, 0, p.587 - 593, 1996/00

ポリカルボシラン繊維を放射線により不融化し、そのセラミックSiC繊維への焼成過程の分解ガス、ラジカル、力学特性を解析して反応機構を解明した。この研究により不融化を放射線照射で行うことにより、繊維中の酸素濃度を0.3~25%の範囲で制御できること、セラミック化過程はラジカル反応であり、1000$$^{circ}$$Cの温度域ではSi原子に関する反応、1300$$^{circ}$$CではC原子に関する反応であることが明らかになった。この低温度側の反応は、不融化の際に導入された酸素量により異なることが明らかになった。

論文

Reaction mechanism of the pyrolysis of polycarbosilane and polycarbosilazane as ceramic precursors

成澤 雅紀*; 下田 学*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 68, p.1098 - 1104, 1995/00

 被引用回数:35 パーセンタイル:82.03(Chemistry, Multidisciplinary)

ポリカルボシラン及びポリシラザンから炭化ケイ素及び窒化ケイ素へのセラミック化過程を、ラジカル解析、ガス分析、X線回折等の手法により調べ、その熱分解反応機構を検討した。この研究により、セラミック化過程は2段階のラジカル反応であり、第一段階ではH$$_{2}$$とCH$$_{4}$$の発生を伴って、有機高分子から無機のアモルファスへと変化する。第2段階へはアモルファス中に微細な$$beta$$-SiC結晶が成長する過程でありその際にH$$_{2}$$が発生することが明らかになった。

論文

Reaction mechanisms of SiC fiber synthesis from radiation cured polycarbosilane fiber

杉本 雅樹; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

High-Temperature Ceramic-Matrix Composites II (HT-CMC2), 0, p.293 - 298, 1995/00

放射線不融化ポリカルボシランから、セラミックSiC繊維への焼成過程の反応を、分解ガス分析、フリーラジカル測定、力学的特性を調べて解析した。この研究によりセラミック化過程は、ラジカル反応であり、800~1200Kの温度域ではSi原子に関する反応、1000~1800Kの温度域ではC原子に関する反応であることが明らかになった。この低温度側の反応は、繊維中の酸素濃度により大きく異なることを見出した。

論文

Silicon nitride fiber synthesis from polycarbosilane fiber by radiation curing and pyrolysis under ammonia

神村 誠二*; 渡辺 清*; 笠井 昇; 瀬口 忠男; 岡村 清人*

High-Temperature Ceramic-Matrix Composites II (HT-CMC2), 0, p.281 - 286, 1995/00

ポリカルボシラン(PCS)繊維を放射線で不融化処理した後、アンモニアガス雰囲気で焼成ことにより、窒化ケイ素繊維を合成した。この繊維の強度は2.5GPaで、耐熱性は1300$$^{circ}$$Cであった。

論文

超耐熱セラミック繊維の開発

瀬口 忠男

インテリジェント材料, 5(3), p.45 - 52, 1995/00

超耐熱性セラミック繊維である炭化ケイ素繊維を放射線照射利用で開発した。これは高分子のポリカルボシラン繊維を前駆体として合成されるが、高分子繊維の不融化処理を電子線照射で行うことにより、不純物としての酸素の濃度を0.5%以下に低減させて、得られる炭化ケイ素繊維の分解温度を2000$$^{circ}$$C以上の高温側にシフトさせることができた。この結果、強度が約3GPaで、1700$$^{circ}$$Cに耐える炭化ケイ素繊維が得られた。

論文

1000$$^{circ}$$Cの高温に耐える繊維状絶縁材料

瀬口 忠男

高圧ガス, 32(4), p.4 - 6, 1995/00

放射線照射を利用して、ケイ素系高分子のポリカルボシラン繊維から電気絶縁性で耐熱性の窒化ケイ素繊維を合成した。この窒化ケイ素繊維は直径15$$mu$$mで、柔軟性に富むもので、強度は最大で2.5GPaを示し、1300$$^{circ}$$Cに耐える特性を示した。電気抵抗は10$$^{13}$$$$Omega$$・cmで、空気中1300$$^{circ}$$Cに加熱しても変化がなく、優れた絶縁性を有する。この材料の応用として、高温下での絶縁材料(可とう性)として期待できる。

論文

Electron spin resonance studies in process of ceramics formation from organosilicon polymers

成澤 雅紀*; 下田 聰夫*; 杉本 雅樹; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Ceramics,Powders,Corrosion and Advanced Processing (Trans. of Materials Research Soc. Jpn., Vol. 14A), 0, p.827 - 830, 1994/00

ポリカルボシラン及びポリシラザンからSiC及びSiNのセラミック化過程を、ラジカル解析、ガス分析、X線回折で調べ、その反応機構を検討した。この研究により、セラミック化過程は2段階のラジカル反応であり、第一段階はH$$_{2}$$とCH$$_{4}$$の発生を伴って、有機ポリマーから無機のアモルファスへと変化する。第二段階では非晶質中に微細な$$beta$$-SiC結晶が成長する過程であり、その際にH$$_{2}$$が発生することが明らかになった。

論文

放射線照射による炭化ケイ素繊維の耐熱性の向上

岡村 清人*; 瀬口 忠男

先端技術ハイライト, 0(108), p.1 - 6, 1992/09

炭化ケイ素(SiC)繊維の製造プロセスに放射線照射を応用することにより、耐熱性を著しく向上させることができた。これは原料繊維のポリカルボシラン繊維を放射線で架橋することにより、酸素の含有量を低下させることでSiC繊維の分解温度を約500$$^{circ}$$C向上させたためである。

報告書

繊維不融化回転照射装置の製作と運転

笠井 昇; 瀬口 忠男

JAERI-M 92-011, 35 Pages, 1992/03

JAERI-M-92-011.pdf:1.77MB

繊維不融化回転照射装置は、有機のポリカルボシラン繊維から耐熱性炭化ケイ素繊維への転換において放射線不融化処理を行うものである。照射は、ヘリウムガス雰囲気下で電子線により繊維を巻いたボビンを回転させながら行い、繊維中に蓄積されたラジカルを不活性ガス中の熱処理により消滅させる。照射容器と熱処理容器には気密シャッターが設けられており、試料を空気に触れさせずに照射容器から熱処理容器へ移動できる。電子線加熱による試料温度の上昇を抑えるため、照射容器内壁の水冷パイプにヘリウムガス冷却用のフィンを取り付けた。ボビンに巻いた試料の線量は2MeV、0.5mA、ボビン回転数1rpmの条件で7kGy/mA・minであった。本装置は最大5kgのポリカルボシラン繊維を1度に照射できるもので、工業規模のパイロット装置である。

論文

高温度に耐える炭化ケイ素繊維

瀬口 忠男

化学装置, 34(2), p.53 - 57, 1992/02

放射線照射利用による炭化ケイ素繊維の製造法と得られた炭化ケイ素繊維の特性について解説した。放射線照射で原料の有機繊維を処理することにより、SiC繊維の酸素濃度を減少させ、その結果、耐熱性が1700$$^{circ}$$Cまで向上した。これは従来の繊維を500$$^{circ}$$C上廻る耐熱性である。

論文

放射線を利用した超耐熱炭化ケイ素繊維の開発

瀬口 忠男; 岡本 清人*

原子力工業, 38(8), p.64 - 69, 1992/00

放射線照射による、有機高分子繊維から超耐熱性の炭化ケイ素繊維の製造法及び得られたものの特性について解説した。

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